上海泰特睿杰信息科技有限公司是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家，主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。以下由上海泰特睿杰信息科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的氣相色譜檢測。
我國農(nóng)藥品種單一，其中品種居多的是劇毒和高毒農(nóng)藥品。受農(nóng)藥污染比較嚴(yán)重的一種食品就是蔬菜，而蔬菜又是人們必不可少的食品種類，因此嚴(yán)重危害了人類的身體健康，也讓人們越來越關(guān)注蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測。本文根據(jù)蔬菜中殘留的11種有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜的檢測，及其對蔬菜基質(zhì)的影響。
我國的農(nóng)藥中存在3個(gè)70%，表現(xiàn)在殺蟲劑占農(nóng)藥總數(shù)的70%，有機(jī)磷品種占?xì)⑾x劑總量的70%，少數(shù)高毒品種占有機(jī)磷類總量為70%，讓人們不得不關(guān)注蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測。
1、方法
（1）進(jìn)行分離色譜蔬菜中所殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的分析條件應(yīng)該是：240℃為進(jìn)樣口溫度，進(jìn)樣不分流。以每分鐘20℃的速度將50℃升溫到120℃，以每分鐘10℃的速度將其升溫至180℃后，保留4分鐘左右，再以同樣速度升溫到240℃，保留1分鐘，這便是其升溫程序。檢測器的溫度是250℃，其進(jìn)樣量為1.10μl，氮?dú)鉃檩d氣，4.15ml/min為柱流量，總流量為11ml/ min，其DB-17為毛細(xì)管柱。
（2）而進(jìn)行基質(zhì)峰影響驗(yàn)證身為色譜分析條件則是：其一，230℃為其進(jìn)樣口溫度，以每分鐘8℃的速度將50℃升溫到250℃，5分半鐘的保留。之后同上述有機(jī)磷農(nóng)藥分離色譜相同。其二，進(jìn)樣口溫度為225℃，以每分鐘25℃的速度將50℃升溫到125℃，以每分鐘10℃的速度升溫到300℃，10分鐘保留。之后同上述一致。其三，以1∶5的分流比，毛細(xì)管柱為AC-1,進(jìn)行與有機(jī)磷農(nóng)藥分離色譜分析條件一致的升溫程序。
（3）提取樣品：將粉碎的待測樣品放入勻漿機(jī)中，其質(zhì)量為26.0g，加入乙腈55.0ml，在勻漿機(jī)中保持2分鐘的高速運(yùn)轉(zhuǎn)，利用濾紙過濾，將45ml左右的濾液裝入到容量為100ml的具塞量筒里，其量筒中已有氯化鈉6g左右，再將塞子蓋上，進(jìn)行1分鐘的劇烈震蕩，并將其靜置在室內(nèi)溫度下25分鐘，進(jìn)行水相和乙腈相的分層。
（4）凈化：將5.00ml左右的吸取出具塞量筒，然后放進(jìn)200ml的燒杯里，在準(zhǔn)備溫度為40℃的水浴鍋，將燒杯放入其中加熱，并將氮?dú)饩従復(fù)ㄈ氡校瑥亩鴮⑵浣跽舭l(fā)干，再加入丙酮1.5ml，用鋁箔蓋上，留置備用。然后再將備用液放入刻度為10ml的離心管里，用接近0.5ml的丙酮進(jìn)行燒杯沖洗，一般沖洗3次，將其放入離心管，最后只選擇2.5ml左右的容量。然后將其放入漩渦混合器中進(jìn)行混勻，接著便轉(zhuǎn)移到自動進(jìn)樣器的樣品瓶中，進(jìn)行色譜測定。
2、結(jié)果分析
利用丙酮稀釋濃度為10μg/ml的單一標(biāo)準(zhǔn)液（其中馬拉氧磷應(yīng)該使用的濃度為2μg/ml），將11中有機(jī)磷農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)品放在同一色譜條件下，進(jìn)行各自保留，采用上述2.1的方法分析出有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜。根據(jù)氣相分離效果可以看出，在上述條件中這11種有機(jī)磷農(nóng)藥完全得到分離，其中效果最佳的便是敵敵畏與甲胺磷。通過對升溫程序進(jìn)行改變，用50℃作為初始升溫，升溫時(shí)間在22分鐘左右的升溫程序中，能夠?qū)⒋蟛糠执嬖谠噭┖蜆悠分械母蓴_物先經(jīng)過色譜柱，從而在生成色譜峰，這就可以防止雜質(zhì)影響樣品峰的形成。
在進(jìn)行這11種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測過程中，具有較強(qiáng)發(fā)揮性的物質(zhì)就是敵敵畏和甲拌磷。1.599Pa/20℃是敵敵畏的蒸汽壓，0.113Pa/20℃是甲拌磷的蒸汽壓。在80℃的高溫下進(jìn)行氮吹濃縮，是很難控制其操作的，容易引發(fā)其兩者的揮發(fā)損失。因此減低其蒸發(fā)溫度可以讓敵敵畏和甲拌磷的揮發(fā)量得以有效減少，進(jìn)而提升兩者的回收率。以茄子作為基質(zhì)，在80℃的溫度下，用乙腈溶液10ml進(jìn)行氮吹之后，再將一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入其中，并定容為5ml的溶液作為對比。在進(jìn)行60℃、40℃條件下的氮吹回收率的比較，可以發(fā)現(xiàn)，氮吹溫度依次下降，其回收率會依次提升，只是其氮吹實(shí)踐會逐漸增長。因此，為了在氮吹過程中不讓回收率受到溫度影響，采用的氮吹溫度為40℃，同時(shí)降低氮吹過程時(shí)間，將其濃縮用量降低至2.5ml。
同時(shí)不同品種的蔬菜成分中也有可能會進(jìn)行氣相分析的時(shí)候出現(xiàn)背景峰，進(jìn)而干擾樣品峰的生成，所以也應(yīng)該進(jìn)行不同蔬菜的個(gè)別分析。在進(jìn)行檢測的12中蔬菜分別是生姜、茄子、紅椒、韭菜、甘藍(lán)、小白菜、娃娃菜、黃瓜、西紅柿、苦瓜、白蘿卜、白菜。其中大部分的蔬菜都是在升溫初始期間出現(xiàn)背景峰，并沒有對農(nóng)藥殘留檢測造成影響，尤其是茄子等蔬菜并沒有出現(xiàn)任何雜峰。而在經(jīng)過幾次檢測可以發(fā)現(xiàn)韭菜基質(zhì)干擾較為強(qiáng)烈，讓農(nóng)藥的檢出受到了嚴(yán)重影響，這其中的大致原因是因?yàn)榇罅康暮孜镔|(zhì)存在在韭菜中，而FPD檢測器又及其靈敏于含硫磷物質(zhì)，所在檢測中會檢測出韭菜中所含有的含磷物質(zhì)。而娃娃菜與小白菜的色譜圖中所形成的雜峰均出現(xiàn)在甲胺磷的出峰處，應(yīng)該是其樣品基質(zhì)峰。
因?yàn)镕PD檢測器檢測含磷物質(zhì)的靈敏性很高，再加上限制較低的方法檢出，而且該種方法中前期樣品的處理及其設(shè)備都較為簡單，既能節(jié)約成本還能節(jié)約實(shí)踐，除此之外，在進(jìn)行除含有硫磷物質(zhì)的大部分蔬菜檢測中還能同時(shí)檢出這11種農(nóng)藥。同時(shí)也因?yàn)榍捌谔幚順悠返姆椒ê唵?，也?dǎo)致了檢測中會出現(xiàn)色譜柱的堵塞以及檢測器的污染，因此還要注重維護(hù)和清潔檢測儀器。
