氫火焰離子化檢ce器（FID）是典型的質(zhì)量型檢ce器，對(duì)有ji化合物具有很高的靈敏度，對(duì)無(wú)機(jī)氣體、水、CCl4等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏度低或不響應(yīng)，氫火焰離子化檢ce器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn)，比熱導(dǎo)檢ce器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限可達(dá)10-12g·s-1。
我們化驗(yàn)室的氣相色譜中也配有氫火焰離子化檢ce器，在我們的工作中經(jīng)常要接觸到它，如做廢水中的甲醇，氣體中的甲醇等等，然而有時(shí)候我們?cè)谑褂盟倪^(guò)程中往往會(huì)遇到一些問(wèn)題，因此為了我們進(jìn)一步了解它，很好的維護(hù)它，在遇到問(wèn)題的時(shí)候有一定的處理能力，今天我們就討論一下氫火焰離子化檢ce器的日常維護(hù)和故障排除的問(wèn)題。
一、氫火焰離子化檢ce器的故障排除。
在我們的分析中一般比較常見(jiàn)的有以下幾個(gè)問(wèn)題：
1、 不能點(diǎn)火或點(diǎn)火后熄滅。主要原因有：
（1）氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當(dāng)。不能點(diǎn)火或不易點(diǎn)火往往和點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氣路各流量配比有關(guān)。在點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氫氣流量應(yīng)加大幾倍，而空氣可略微降低，用作載氣的氮?dú)鈶?yīng)減少甚至關(guān)斷，在點(diǎn)火后再緩緩增da。此項(xiàng)調(diào)整可反復(fù)做幾次，直到能點(diǎn)著火為止。（2）漏氫氣。試漏，找出漏氣點(diǎn)，必要時(shí)也可對(duì)氣路管線(xiàn)分段處理試漏。找到泄漏處之后應(yīng)根據(jù)具體情況適當(dāng)處理。（3）氣路中有堵塞。特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點(diǎn)火或點(diǎn)火后又滅的一個(gè)常見(jiàn)原因。發(fā)生這種情況時(shí)，清洗檢ce器可恢復(fù)到良好狀態(tài)。清洗方法主要有：如果輕度污染①將FID 點(diǎn)火，氫流量增到通常時(shí)的3倍，空氣流量也增至通常時(shí)的3 倍，然后放置30分鐘~1小時(shí)后，恢復(fù)到通常的設(shè)定即可；②拆下FID外罩，取下電ji和絕緣墊圈。把外罩、電ji和絕緣墊圈用bing酮或無(wú)水yi醇清洗，然后烘干。如果污染較嚴(yán)重，將待清洗零件置于chao聲波清洗液中清洗，然后用較純的水淋洗干凈并用無(wú)水yi醇洗滌后烘干。重新裝配時(shí)，要注意點(diǎn)火線(xiàn)圈應(yīng)居于噴嘴口四周，不許與地相接觸。其高度不能超過(guò)噴嘴口，否則點(diǎn)火后火ji發(fā)紅影響檢ce器的靈敏度。（4）點(diǎn)火組件故障，點(diǎn)火電路連線(xiàn)、接頭斷路。檢查點(diǎn)火組件和相關(guān)線(xiàn)路，消chu不liang狀態(tài)。（5）點(diǎn)火電源無(wú)輸出。（6）檢ce器接觸bu良。后面四種原因一般需要專(zhuān)ye人員解決，遇見(jiàn)后上報(bào)技術(shù)員，不要私自操作。（8）離子室積水。熄滅氫火焰，并升高離子室溫度，待1小時(shí)后應(yīng)能使離子室積水烘干，烘干后再行正常點(diǎn)火操作。
2、基線(xiàn)不穩(wěn)、噪音很大、基線(xiàn)漂移嚴(yán)重。主要原因有(1) 氣路中氫氣、空氣和載氣的流量配比不適當(dāng)；(2)氫火焰離子室受潮，收集ji絕緣bu良；(3)色譜柱固定液嚴(yán)重流失；(4)氣源壓力太低，氣源壓力波動(dòng)；(5)氫氣與空氣管路及載氣污染或氣源不純；(6)柱室與檢測(cè)室溫度波動(dòng)與漂移；(7)氫火焰離子室噴嘴玷污；(8)氣路系統(tǒng)有漏氣；(9)信號(hào)電纜接觸bu良或振動(dòng)過(guò)大；(10)檢ce器電路故障；(12)記錄儀不穩(wěn)定故障、儀器接地bu良、電源干擾、儀器周?chē)o電場(chǎng)干擾太大； (13)氫火焰離子室出口有強(qiáng)風(fēng)吹過(guò)； (14)儀器環(huán)境空氣中塵埃太多。用直觀的方法檢查儀器所處環(huán)境中塵埃是否太多。
3、基流很大。氫火焰離子化檢ce器基線(xiàn)值一般在20pA一下，若太大，可能存在問(wèn)題，基流大也有較多的原因，主要原因有氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢ce器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化；噴嘴漏氣；收集ji絕緣不好。
5、靈敏度明顯降低。主要原因有噴嘴漏氣；氣體配比不合適；檢ce器內(nèi)部沒(méi)有裝好等。
6、不出峰；主要原因有噴嘴漏氣；檢ce器信號(hào)線(xiàn)沒(méi)有接好等。
7、色譜峰形不正常。主要原因噴嘴漏氣等。
8、有時(shí)有訊號(hào)，有時(shí)無(wú)訊號(hào)。
在2-9中處理故障的方法基本與1相同，就沒(méi)有列出，通常出現(xiàn)這些情況我們應(yīng)該先分析故障可能原因，能找到直接原因的直接檢查相關(guān)部位，不能找到的再做逐步的檢查主要從以下幾方面檢查：1、檢查氣路2、檢查檢ce器3、檢查電路。
二、氫火焰離子化檢ce器的日常維護(hù)。
1、氫氣、空氣和載氣的凈化管內(nèi)bi須填裝huo性炭，用以去除氣體中微量烴類(lèi)組分。
2、氫火焰離子化檢ce器點(diǎn)火時(shí)，離子室的溫度bi須超過(guò)100℃，否則離子室將會(huì)累積水分，破壞收集ji的絕緣，導(dǎo)致放大器不能調(diào)零。還有一點(diǎn)須注意，即在剛啟動(dòng)色譜儀后，雖然檢ce器指示已達(dá)100℃以上，但離子室距離中xin加熱體有一段長(zhǎng)度，因此尚須多等一段時(shí)間待離子室真實(shí)溫度達(dá)到100℃以上，再行點(diǎn)火。
3、氫火焰離子化檢ce器系統(tǒng)停機(jī)時(shí)，bi須先將H2氣關(guān)閉，即先關(guān)H2氣熄火，然后再關(guān)檢ce器的溫度控zhi器和色譜爐降溫，zui后關(guān)載氣和空氣。如果開(kāi)機(jī)時(shí)，F(xiàn)ID溫度低于100℃時(shí)就通H2 點(diǎn)火；或關(guān)機(jī)時(shí)，不先關(guān)H2 熄火后降溫，則容易造成FID收集ji積水而絕緣下降，會(huì)引起基線(xiàn)不穩(wěn)。
4、檢ce器內(nèi)的噴咀和收集ji，要經(jīng)常進(jìn)行清洗，以免產(chǎn)生的灰燼堵塞噴咀，或污染集電ji，使檢ce器的靈敏度下降。
5、分析時(shí)，應(yīng)注意保證溶劑和主組分燃燒完全。當(dāng)空氣不足時(shí)，由于燃燒不完全，噴口、收集ji形成結(jié)碳和污染，導(dǎo)致噪聲增da、收集效率降低從而影響使用。所以空氣量的保證是很重要的。
